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氟離子選擇電極法測尿氟的原理是什么 ?應(yīng)該控制PH在何范圍內(nèi)?為什么?

來源:愛儀器儀表網(wǎng)  發(fā)布時間:17-04-26 14:33  作者:ai1718  瀏覽次數(shù):1460  分類:行業(yè)資訊

氟是淡黃色、有刺激性的氣體。原子量19.0,比重1.69,熔點-219.6℃,沸點-188.2℃。氟的性質(zhì)極其活潑,遇水劇烈地分解成氟化氫和氧,在空氣中迅速變成氟化氫,氟可與許多單質(zhì)相作用。自然界中只以氟化物形態(tài)存在,如熒石(CaF2)、冰晶石(Na3AlF6)、磷灰石[Ca5(PO4)2F]等。

氟離子

氟化氫的熔點為-92℃,沸點19.5℃,可以任意比例溶解于水。氟化鈉的沸點為1695℃。


制造冷凍劑(氟里昂,即二氟二氯甲烷)、氟塑料、氟橡膠、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、農(nóng)業(yè)殺蟲劑等。


氟離子選擇電極法測定尿氟

1.原理

氟離子選擇電極與含氟離子的待測液和甘汞電極組成電池,電池的電動勢可用下式表示:

  E=[EAgCl/Ag + E膜] - EHgCl2 + E液接 + E不對稱


由于膜電位

  E膜=(E0 - 0.0591gaFx) - (E0 - 0.0591gaF)

  E=EAgCl/Ag + 0.0591gaF - EHgCl2 + E液接 + E不對稱

  - 0.0591gaFx

  在—定條件下,前五項恒定不變,可合并成新的常數(shù)K。即E=K - 0.0591gaF

  即電池的電動勢與溶液中氟離子活度的對數(shù)呈直線關(guān)系。

  在實際工作中,需要知道的是氟離子的濃度,根據(jù)a=gC可知,當離子強度一定時,活度系數(shù)g恒定,則有

  E=K – 0.059lggCF

  =K - 0.0591gg - 0.0591gCF

  =K' - 0.0591gCF

  即離子強度恒定時,電動勢與溶液中氟離子濃度的對數(shù)成線性關(guān)系,據(jù)此,可以用標準曲線法或標準加入法定量。


2.尿樣的采集和保存

用聚乙烯瓶收集一次尿樣。盡快測定比重,于4℃冰箱中可保存2周。


3.測定方法

取10ml混勻尿樣于小燒杯中,加10ml總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液,混勻,測定mV數(shù),在標準曲線上查出相應(yīng)的氟濃度。


4.說明

總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液的作用:

  (1)控制各尿液與標準液的離子強度基本一致:通常尿液的離子強度在0.32mol/L左右,但不同的尿液其離子強度有差異。故在測定前,向尿液加入等體積的總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液,使混合后溶液離子強度達到1mol/L左右,這樣,不同尿液離子強度的差異被掩蓋了。氟標準溶液是用純水配制的,所以在標準溶液中,除了加總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液外,還應(yīng)加入模擬尿,使離子強度達到1mol/L左右。

  (2)控制溶液的pH在5~5.5之間:由于氫氟酸是弱酸,在溶液中存在著電離平衡,當溶液的酸性較強時,氟離子與氫離子結(jié)合生成氟化氫,在氟電極上不響應(yīng),故需要將溶液的pH控制在5以上,使99%的氟以氟離子的形式存在;另一方面,OH-離子半徑與F-接近,又都是負一價,氟電校對0H-有同樣的響應(yīng),即0H-離子對F-離子的測定有明顯的干擾,特別當溶液的pH高時,干擾尤其嚴重。因此,應(yīng)控制溶液的pH不能太高。

  (3)排除Al3+、Fe3+等離子的干擾,防止與F-離子形成配離子而干擾測定:A13+、Fe3+等離子能與F-離子形成配離子而干擾測定,所以在總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液中加有檸檬酸鹽。檸檬酸根離子能與A13+、Fe3+離子形成穩(wěn)定的配合物,釋放出氟離子,排除干擾。

  (4)可加快反應(yīng)速度,縮短達到平衡所需時間。如10-6mol/L的F—在純水中平衡時間約為1h,而加入離子強度緩沖液后,10min內(nèi)即可達平衡。

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