如何檢測(cè)pH電極的好壞?
用戶可按下表數(shù)據(jù)自行檢測(cè)pH電極的好壞,步驟如下(pH計(jì)調(diào)至mV檔)
(1)測(cè)試零電位pH值,零點(diǎn)pH值:7±0.5pH pH電極插入pH4.00緩沖液中,穩(wěn)定后讀數(shù)(預(yù)先測(cè)試出溶液的溫度)。例如25℃時(shí)讀數(shù)值E1’=186mV(取*),而準(zhǔn)確值為178mV(見表格),則誤差值=186-178mV,換算成pH值:8/59.16=0.14pH(59.16mV/pH是25℃時(shí)的K值,見表格)。因此零點(diǎn)pH值合格。一般新電極零電位誤差≤±0.3pH,如零電位誤差>±0.5pH,電極的測(cè)試誤差會(huì)比較大,尤其當(dāng)測(cè)試溶液溫度變化較大時(shí)誤差會(huì)更大。如果測(cè)試精度要求不高,則零電位誤差值還可以大一些,但*大不能超過1pH.
(2)測(cè)試電極百分理論余率(PTS)
記錄(1)步驟中的測(cè)試數(shù)據(jù)186mV,將電極清洗后再插入pH9.18緩沖液中,穩(wěn)定后讀數(shù),E2’=111mV(取*),ΔE’=E1’+E2’=186+111=297mV,與表格中的ΔE對(duì)照,PTS=97%,合格,一般新電極PTS≥97%,使用長(zhǎng)久的電極可以放寬一些,但一般應(yīng)PTS≥95%,除非測(cè)試精度要求很低。
(3)將電極清洗后再插入pH4.00緩沖液,將讀數(shù)與步驟(1)的數(shù)據(jù)比較,其誤差應(yīng)≤±2mV,否則表示電極重復(fù)性較差。
(4)電極的測(cè)試讀數(shù)應(yīng)該在30-60秒內(nèi)穩(wěn)定,否則表示電極響應(yīng)太慢。
pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡?
pH電極使用前必須浸泡,因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的H+離子良好的響應(yīng)。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。
pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時(shí)間8小時(shí)至24小時(shí)或更長(zhǎng),根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢(shì)增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/LKCl溶液或飽和KCl溶液,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。
因此,對(duì)pH復(fù)合電極而言,*必須浸泡在含KCl的pH4緩沖液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,因?yàn)檫^去人使用單支的pH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來使用pH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法引起的直接后果*是使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差,因?yàn)榻?jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCl濃度已大大降低了,使液接界電勢(shì)增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會(huì)復(fù)原的。
另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長(zhǎng)期浸泡在此類溶液中會(huì)使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。正確的pH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當(dāng)加熱,攪拌至完全溶解即成。
pH電極如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡液中活化。
污染物清洗劑
無機(jī)金屬氧化物 低于1mol/L稀酸
有機(jī)油脂類物 稀洗滌劑(弱酸性)
樹脂高分子物質(zhì) 稀酒精、丙酮、乙醚
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫
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